【摘  要】本文敘述超細粉體液體過濾中若干問題，其中主要有關過濾精度、濾速等計算方法，最后簡單介紹了可過濾洗滌的兩種高分子精密微孔過濾機。

【關鍵詞】超細粉體，精密濾餅過濾，過濾精度

    超細金屬粉體的制備改性、純化等工藝過程中，往往要對粉體進行過濾與洗滌，過濾技術與裝置的性能優劣，對產品質量、收率、成本等有重大影響。

    超細粉體的過濾與洗滌屬于濾餅過濾。當粉體粒度小于10微米，尤其小于5微米，屬于難濾物料。過濾這些小于5微米的微粒，過濾效率低，穿濾嚴重是普遍存在的難題。帶有大量穿濾微粒的濾液如直接排放，不僅資源浪費（穿濾的是最細的，往往也是粉體中最貴重的），還對環境嚴重污染。如采用長時間的回流過濾或者再串聯一個過濾精度更高的過濾機，雖可回收一部份，甚至可絕大部份回收，但造成能源消耗大幅增加，設備投資成本也明顯升高。

    作者從提高收率，節約資源與節省能源要求出發，簡單敘述超細粉體的過濾中某些基本規律。

一、 超細粉體的外在特性：

    欲正確解決超細粉體的過濾與洗滌，必須首先了解有關粉體的外在特性。

1、 粉體的來源：天然產物粉碎或人工化學制備，或從天然產品的半成品，再人工化學反應，制備所需粉體。

2、 粉體顆粒的內孔隙：粉體顆粒內有無內孔隙，（可通過測定比表面積了解）。

3、 親水性：粉體顆粒是親水或憎水（目測可定性了解，通過接觸角測定可定量了解）。

4、 粉體顆粒的形狀：通過超倍顯微鏡了解粉體的形狀，是球形、不定形、針形或片形。（有條件的可測定表面積與體積，計算各種形狀系數）。

5、 粉體的粒度分布：

    所有超細粉體均是顆粒多分散體系，即使經過分級效率很高的分級處理，仍是多分散體系，只是粒度分布寬度比分級前縮小。

    粉體粒度分布是粉體外在特性中的最重要參數。粉體粒度分布的測定技術有多種，對亞微米級為主的超細粉體，激光光散射法是最常用的測量技術，它能快速給出體積、表面積、直徑及個數等為基準的粒度分布數據。對同一粉體，四種不同基準的分布參數相差很大。

    現簡單舉一例，假如將1000顆0.2微米的粉體與一顆2微米的粉粒混在一起，1000顆0.2微米有效體積（非堆積體積）與一顆2微米體積相等，以體積為基準的分布數，兩者各為50%，因而以重量為基準的粒度分布，0.2微米與2微米，也各為50%；如以表面積為基準，0.2微米的表面積占90.9%，2微米的表面占9.09%；如以個數基準，0.2微米的個數占99.9%，而2微米只占0.1%。

    相差很大的三種不同基準的粒度分布值，可用于不同場合。從體積為基準的分布數可整體上了解該粉體中不同粒度的重量比例；從以表面積為基準的分布數值可了解該粉體的基本價值，因為制備超細粉體的目的是利用粉體超細后所產生的表面特性，粉體愈細，表面積愈大，它比體積為基準的分布更清楚了解該粉體的外在品質。對從事超細粉體氣固與液固過濾以及粉體洗滌的有關人員則必須充分了解以個數為基準的粒度分布數據，同時對比該超細粉體的體積分布與表面積分布的數據。如果過濾與洗滌過程中不能將最細顆粒全部濾住，雖然從重量上，亦即從體積上仍有很高收率，如過濾效率為98%，只損失2%，但穿濾的顆粒數的比例卻非常大，粉體的表面積損失比例也就很大，因而粉體的附加值損失就遠遠超過2%，這樣就會造成資源與能源極大浪費。

    欲將最細粒度能幾乎全部濾住，技術難度非常高，過濾裝置的投資費與操作成本明顯增加，既要能高效濾住最細粉體，又能節約投資與操作成本，這是粉體過濾技術工作者必須解決的一項難題。

二、 確保過濾精度：

    所謂過濾精度是指能被全部濾住的最小的顆粒大小。超細粉體是多分散體混合體，應分析原粉體的體積分布，表面積分布及個數分布等幾種不同分布值，以資源與能源最佳利用為原則選定該粉體的過濾精度。

    作者認為超細粉體液體過濾的過濾精度ds與許多因素有關，既與過濾介質的平均毛細孔徑dm有關，與過濾介質的厚度△S有關，與液體通過過濾介質毛細孔的線速度W，與濾液粘度μ有關，與被過濾固體顆粒與過濾介質界面相互作用有關。

    國外某些學者提出，ds僅與過濾介質平均孔徑dm有關。

    從球形鎳粉與蒙乃爾燒結多孔介質的過濾歸納出：

ds=K·dm………………（1）

式中：

K——對不同粉體K為1/3～1/8

作者于二十多年前根據實驗數據及理論分析，對亞微米微粒為主的固體顆粒的過濾提出如下計算公式：

…………………………………………………（2）

上式：—— 過濾精度                          （μm） 

 —— 過濾介質平均孔徑                 （μm）

—— 濾液通過過濾介質毛細孔的平均線速度（m/h）

—— 過濾介質的平均孔隙率                （—）

—— 過濾介質的厚度                      (mm)

—— 濾液的粘度                          （N·S/m ²）

A、B—— 與粉體顆粒與過濾介質界面相互作用有關的系數

式（2）中A、B通過若干次實驗可測得。

由式（2）可見，過濾精度同過濾介質的平均孔徑的一次方成正比。對同一孔徑的濾材，還同濾液粘度μ，濾液的平均線速度W及過濾介質的厚度△S等有關，由（2）式可知，通過調整、與W能確保。（在式（2）計算中，我們基本以體積為基準的粒徑進行計算。）

    為了確保所選的ds，超細粉體過濾的過濾方法有兩種方案，一種是過濾操作一起動，就要使所需精度的粉體不穿濾，過濾過程依靠濾材表面的毛細孔來截留；另一種是過濾一啟動，大量最細顆粒穿濾，濾材表面只積留最粗的粉體，利用該粉體濾餅的平均毛細孔徑，繼續過濾粒徑更細的粉體。由于濾液整體不斷循環過濾，從濾餅表面開始連續形成毛細孔徑愈來愈小的濾餅層，直至最后達到所需的過濾精度，才停止濾液循環。

    第一種方法是理想方法，對粒徑很小的超細粉體，該方法技術難度相當大，第二種方法會造成過濾能源大量增加，僅適宜粉體特別細，沒有其他技術可有效解決而不得不采用。如果循環量不超過總處理量的5%，第二種方法可勉強采用。

    作者研究了幾種超細粉體的過濾與洗滌，這些粉體按個數分布的粒度非常細，但只要各種參數選擇好，均可作到一次將濾液濾清，不穿濾。表一給出七種金屬和金屬化合物超細粉體的粒度分布（按體積分布與按個數分布）及平均孔徑的測定值，表二給出這些粉體等壓濾餅過濾的基本參數測定值，即粉體不穿濾的濾餅層厚度，不同壓差下的平均比阻及濾餅層的平均含水率。

表一   七種超細金屬與金屬化合物粉體顆粒的粒度分布值與平均粒徑

表二   七種超細金屬與金屬化合物粉體的平均比阻測定值及與壓差之間關系式

三、 超細粉體液體過濾的其他計算：

1、 濾餅層的平均比阻α及同過濾壓差△P之間關系：

    在確保過濾精度基礎上，應測定濾餅層的平均比阻α與過濾壓差△P之間的關系，并歸納出α與△P之間的數學模型。存在兩種數學模型，即：……………………………………………………………（3）

………………………………………………………………（3`）

以上兩式中：

—— 過濾壓差        （kg/m ²）

—— 濾餅的平均體積比阻（1/m ²）

、、—— 與物料中固體顆粒粒度等因素有關的系數

    對超細粉體形成的濾餅，式（3）比（3`）更適合，因為超細濾餅層本身毛細效應大，同時過濾形成的濾餅層沿濾液流動方向上，濾餅層毛細孔徑或孔隙率不均勻，即使壓差為0，毛細力也會對濾液產生阻力或推動力，故式（3）比（3`）更適用。

表三給出七種超細金屬與金屬化合物的粉體濾餅的平均比阻與過濾壓差之間的關系式。

表三  七種超細金屬與金屬化合物的與的關系式

2、 最佳過濾壓差： 

   對不可壓縮濾餅，不存在最佳過濾壓差，對大部份粉體物料，都存在或多或少可壓縮性，都有一個最佳過濾壓差，可根據（3）計算最佳壓差△PJ。

………………………………………（6）

式中：——過濾介質阻力 （1/m）

——濾餅層最度  （m）

如果≤0，方程（6）可簡化為……………………（6`）

式（6）中的不是原始阻力，而是達到厚度的阻力，在過濾過程中，超細粉體中最細微粒會在濾餅層中遷移，部份微粒會堵在過濾介質的毛細孔內，導致不斷增加，隨著過濾進行，也不斷增加，對不同物料與增加速率不一樣，因此不可能是常數。與過濾時間t的關系，后面會提到易于計算。與t的關系按以下諸式計算：

……………………………………（7）

………………………………………………………（8）

………………………………………………（9）

以上諸式中：

t —— 累計過濾時間          (S)

F—— 過濾面積              (m ²)

Rmo—— 過濾介質的原始阻力（1/m）

g—— 常數9.81              (m/s2)

c—— 濾餅的體積濃度      （—）

1、 平均濾速，總過濾時間t及濾餅層厚度的計算:

確定最佳過濾壓力△PJ，平均濾速，或過濾時間t及濾餅層厚度可按以下式計算：

………………………………（10）

……………………………………（11）

……………………………（12）

以上諸式中：

W—— 平均濾速     (m ²/m ²·h)

—— 濾餅層厚度    (m)

2、 粉體濾餅的洗滌：

    可在過濾機內進行粉體濾餅的密閉洗滌，粉體濾餅洗滌可以靜止洗滌，可以翻動洗滌，也可攪拌洗滌，前者裝置簡單，但可能會出現局部短路洗滌不均勻，使洗滌效率不高，導致洗滌液量增加；攪拌洗滌，翻動洗滌的特點與靜止洗滌相反，裝置或操作復雜，但洗滌均勻，洗滌效率高，洗滌液量小。究竟選擇何種，根據具體粉體的性能特性而定。

    靜止洗滌液用量，翻動洗滌與攪拌洗滌的洗滌次數，每次洗滌液用量，只能通過試驗才能大致確定。靜止洗滌的洗滌液的濾速及翻動洗滌與攪拌洗滌后的過濾速度等規律與濾餅過濾的規律性基本相同，可按照濾餅過濾的規律進行計算。

一、 可進行超細粉體過濾與洗滌的“微孔”的高分子精密微孔過濾機：

    最近五年，微孔過濾公司成功開發了兩種專利產品，專門用于超細粉體的過濾與洗滌的PGP型與PGX型高分子精密微孔過濾機。

    微濾長期從事新型高分子精密微孔過濾技術研發、生產與推廣應用。所研發與生產的剛性的分子精密微孔過濾介質（過濾管、板或其他形狀），具有過濾精度特別高（可過濾混合粉體中0.1～0.2微米）濾液非常清澈透明，可避免一般濾網、濾布等濾材需長時間循環過濾，可大量節約能源消耗；它可采用簡易氣體反吹法快速卸除干度較干的濾餅，避免繁重體力勞動；可用簡便的“氣—水反吹法”對微孔過濾介質進行簡單的反沖洗再生，再生效率很高，可使微孔過濾介質長時間使用；微孔過濾介質耐酸（除98%以上硫酸，40%以上硝酸），堿、鹽及大部份有機溶劑。除了以上四大特色外，微濾所生產的精密微孔過濾機結構比較簡單，操作機械化程度比較高，過濾機與物料接觸部件可用不銹鋼、炭鋼或炭鋼內襯5mm厚的防腐材料，使之可用于各種化學物料。

    早在二十多年前，高分子精密微孔過濾技術已成功用于亞微米級的超細硫酸鋇、氫氧化鉭、氫氧化鈮的過濾與洗滌；十五年前，微濾公司的精密過濾機已成功用于氫氧化鋁，鋁硅酸鎂催化劑，氫氧化鐵，磁粉等超細粉體的過濾與洗滌。

    PGP型精密微孔過濾機可用于超細粉體的過濾與靜止洗滌，與翻動洗滌最大過濾面積為60m ²，PGX型精密微孔過濾機的機體內部裝有攪拌漿，可用于超細粉體的過濾與機內攪拌洗滌。

    這兩種型號過濾機已成功用于超細氫氧化亞鎳、氫氧化鈦、超細硅膠、超細鋅粉及一些超細晶體的過濾與洗滌。目前正在開發推廣用于無機粉體，金屬鹽類粉體及金屬粉體等超細粉體的過濾與洗滌。如鈦酸鉀晶須等的過濾與洗滌，已成功應用三年多。