【摘 要】 無機鹽生產上非均相過濾的應用面非常廣。過濾效率的高低與過濾性能的優劣直接關系到產品的質量，收率與能耗。本文簡述了目前無機鹽生產上非均相過濾技術的現狀，介紹了一種高效，長效，低耗，實用的新型過濾技術及其在無機鹽生產上的應用概況。
【關鍵詞】 液體精密濾餅過濾，液體精密澄清過濾
無機鹽產品的種類很廣，各種產品的制造過程多數并不太復雜，除了少數從天然礦石提取外，大多數是通過無機化學反應制取。產品的質量，收率，成本往往直接取決于反應前后或提取前后的凈化分離技術。在凈化分離技術中，大部分屬非均相分離技術，因此，產品的質量，收率，成本與非均相分離技術密切相關。
無機鹽產品有液體產品與固體產品兩大類；固體產品有普通的結晶體，也有超細粉體。無論液體產品或固體產品，其制造過程中的液體原料，液體中間體及液體成品均需進行固液過濾；固體結晶體在結晶前必須進行液固過濾；結晶前的結晶體與超細粉體不僅要進行過濾，還要反復洗滌，洗去可溶性雜質，最后壓干，才算完成過濾。
一、 當前無機鹽生產上非均相分離的概況：
非均相分離技術有過濾法與沉降法兩大類。過濾法又有壓差過濾（真空過濾與加壓過濾）與離心過濾兩類（除了這兩類，還有少量為電場過濾，磁場過濾與毛細過濾等）；沉降法又分為重力沉降與離心沉降兩類。由于歷史原因，許多企業只重產量，不重質量，重生產，不重環保，重工藝，不重設備，以致目前無機鹽生產上非均相分離總體上相當落后。對10微米以上的微米級微粒的過濾多數還比較滿意，因為國內普遍使用的濾布與濾網以及廣泛使用的沉降式離心機對大于10微米的微粒有很高的分離效率，但是對10至1微米的微米級微粒，各種現有的分離設備的分離效率普遍不高，大部分企業所使用的各種傳統濾布與濾網，其孔徑都比較粗，在過濾的啟動階段，細顆粒會大量穿漏，往往需要長時間的循環過濾，在濾材表面形成其毛細孔徑逐漸減少的濾餅層，才可能將2微米以上的微粒逐步濾住，這種循環過濾方式雖然過濾效率提高了，但能耗卻額外增加；對于2至1微米的微粒，縱然再長時間循環，也很難完全濾住，仍會有一定量的細顆粒穿漏（有的采用沉降式臥式螺旋離心機，對這么細的顆粒，分離效率也不高）。近十多年，國內只有少數企業使用毛細孔徑很小的剛性金屬燒結管，陶瓷燒結管與高分子燒結管，才將10-1微米級微粒的過濾效率達到比較理想的效果，但大多數企業還沒有進行這類技改。對于0.1-1微米的亞微米級微粒，目前普遍分離效率很低。如果料液中固相含量很少，這些固相又不需要，如原料液，中間體液或成品液，可采用高效的薄膜型有機微孔膜（如一次性使用的折疊式微孔膜濾芯等）或無機微孔膜，或采用以助濾劑進行預涂助濾或本體助濾的傳統過濾裝置，也可使用超速的疊片式離心機等等。這一系列分離技術可以得到澄清度很高的濾液，但有的操作成本很高，有的一次投資費很大。對于含固量較多，粒度為0.1-0.5微米的超細粉體，目前只能采用無機膜進行錯流增稠過濾，最后得到僅是液體含量較大的濃漿；至今國內外還沒有理想方法使之形成較干濾餅。曾有企業采用管式超速離心機分離這類0.1-0.5微米的微粒，雖可得到較干濾餅，但卸除濾餅的操作極為困難，工業生產上無法大規模使用。
二、 剛性高分子精密微孔過濾技術：
為了解決工業生產上的液固非均相過濾，包括無機鹽生產的各種化工生產上的過濾難題，作者于四十多年前開始了新型精密過濾技術研發，目的既要解決含固量少的液體精密澄清過濾，又要解決含固量多的液體精密濾餅過濾。首先對當時國內外過濾技術現狀進行較詳細調研，在大量調研與詳細分析對比的基礎上，根據我國工業生產技術與經濟條件，決定研發當時國內外尚沒有的剛性高分子燒結濾材。我們預測，只要所研制的濾材既具有剛性燒結微孔體的特性，又保留高分子聚合物的化學特性，那么這種濾材必然具有相當強的生命力，具有相當大的應用潛力。經過十五年不間斷的努力，先后研制出聚氯乙烯，聚乙烯，聚砜，聚碳酸酯等八種剛性高分子燒結微孔濾材。在研制這些濾材的同時，進行以這些高分子濾材為過濾材質的多種精密過濾機的結構開發與多種生產上難濾物料的應用開發。這種新型技術國內外前人未作系統全面研究，三十多年前曾有幾個國家個別公司用制造金屬剛性燒結微孔體的原理與技術制造幾種剛性高分子微孔濾材，由于制造成本太高，價格很貴，另外沒有人進行過濾機的結構研究與應用技術研究，更沒有進行超細微粒等難濾物料的精密過濾的基本理論的研究，最后這幾家公司的生產都逐漸萎縮，有的停止生產。四十多年來，我們從無到有，堅持不懈，從濾材研制到過濾機結構研制，從過濾工程設計計算理論研究，到各個行業的應用技術研制，總之，所有硬件和軟件中的各種項目全靠自己探索，積累大量經驗與教訓，至今已形成具有我國自己特色的一類新型精密過濾技術，并在許多難濾物料，包括不少無機鹽生產獲得很成功應用。該技術已在十年前二次連續被國家科委選為“八五”與“九五”期間的“國家級科技成果重點推廣計劃項目”。這技術的各種特點正符合當前我國推行的節能降耗的國策，今后可在各種工業生產領域，包括無機鹽生產會進行更多推廣，使之在提高產品質量、收率，減低成本與能耗等方面發揮更大作用。
（一） 高分子精密微孔過濾技術的主要特色：
高分子精密微孔過濾技術由剛性高分子燒結微孔濾材，精密過濾機與應用技術三部分組成。技術的核心是剛性高分子燒結微孔濾材。這種濾材與剛性金屬燒結微孔濾材及剛性無機燒結微孔濾材成為剛性燒結微孔體的三類基本濾材。金屬的與無機燒結微孔體國外已有六十多年歷史，高分子燒結微孔體國外在上世紀七十年代中期也曾有幾個產品廣告，可是除了幾種規格極小的簡單應用外，至今還未發展起來，而在國內，該微孔體在液固過濾領域早已大規模應用，不僅用于含固量很少的液體精密澄清過濾領域，還大規模用于含固量很多的液體精密濾餅過濾領域。為什么該技術在國內能應用這么廣，主要是該技術具有如下特色：
（1） 過濾精度與過濾效率相當高：對通?；どa上的液固過濾，如果固體顆粒的“個數d50”不小于0.1-0.5微米，固體顆粒具有一定剛性，對這些固體顆粒，高分子燒結微孔濾材的過濾效率往往大于99.9%；
（2） 濾材的化學性能非常優越：對目前國內廣泛推廣的幾種濾材，除了強氧化劑，可耐絕大部分酸、堿、鹽與90℃以下的大多數有機溶劑；
（3） 濾材可用比較簡單方法再生，可長期反復使用：目前工業生產使用的各種整體型濾材，如被細粒堵塞，幾乎都難以再生，不得不頻繁更換，以致耗量驚人。本技術所使用的剛性濾材，其抗拉強度與抗沖擊強度非常好，可采用“氣液高壓混合流”快速反吹法再生，其使用壽命至少二年以上，最長已達十年；
（4） 卸除干濾餅簡便：由于剛性高分子燒結微孔體的抗拉強度與抗沖擊強度好，在濾材表面所形成的較干濾餅可用壓縮氣體快速反吹法迅速脫落，一臺大面積過濾機內，幾百公斤甚至上千公斤的干濾餅可在幾分鐘內方便地卸除到過濾機外面，整個卸干濾餅操作中勞動強度較低（也可以機械化或自動化操作）。
以剛性高分子燒結微孔體作為濾材而開發的精密微孔過濾機，針對不同領域不同用途，我們曾研制了十多種結構，現在廣泛推廣應用的有六種，每種結構型號有多種不同過濾面積的規格。這些結構與規格并不完全固定不變，根據某一種物料不同要求，其結構與規格均可作相應調整。
（二） 在無機鹽生產上的應用：
在無機鹽生產的精密液體濾餅過濾與精密液體澄清過濾都有廣泛成功應用。
（1） 精密液體濾餅過濾：本技術從1966年初開始試探，至1973年才正式在化工生產上應用。第一個項目就是當年上海躍龍化工廠的氫氧化鉭與氫氧化鈮的超細粉體的過濾、洗滌與壓干。該粉體顆粒很細，0.5-2微米占90%以上；原生產采用4臺SS-800型三足式離心機，機內裝二層滌綸布與一層帆布，過濾與洗滌時仍有大量細微粒穿漏，離心機僅起過濾作用，無法洗滌（用氨水洗去微粒中的氟離子），整個過濾、洗滌與壓干操作需要四次攪拌與打漿，五次離心過濾。過濾與洗滌時穿漏的全是細顆粒，需另用三臺直徑為1.2米的真空抽濾桶回收穿漏的微粒，但也只能回收穿漏液中較粗的微粒，另外還用六只1000升的立式沉淀桶，需長時間自然沉降，盡量回收更細的微粒。1973年改用我們的剛性高分子精密過濾機二臺（當時為PGL-4.5型，每臺過濾面積為4.5米2）完全取代4臺SS-800型離心機，兩只800立升攪拌洗滌桶，兩臺W-7真空泵，二只Φ1.2米真空吸濾桶與六只1000升的立式沉淀桶。二臺PGL-4.5型（后來改用一臺過濾面積為10米2的PGL-10型）每班過濾濾餅干重為90公斤，每天電耗從原來444千瓦下降至102千瓦，每年還節約200公尺濾布，操作工從原來五人降至三人，勞動生產率提高40%，細微粒不再穿漏，全部為密閉操作，車間氨味不再外逸，解決了長期難以解決的勞動保護問題，原來的“離心←→攪拌”的攪拌洗滌方法要將固體濾餅來回運輸，工人勞動強度非常大，采用新的過濾機后，將工人完全從繁重體力勞動中解放出來。該應用項目一直連續了近十年，直至由于鉭鈮原料中斷，車間停產才結束。
1979年，兩臺PGL-10型剛性高分子精密過濾機在上海感光膠片廠成功用于硫酸鋇的精密過濾與洗滌。硫酸鋇的微粒更細，小于0.5-0.6微米超過60%，該廠原來用三臺各過濾面積為20米2的板框壓濾機，每天過濾與洗滌1500Kg硫酸鋇，需三班連續操作，才能完成任務。由于顆粒細，每年由于穿漏使硫酸鋇損失超過60噸。改用新的過濾機，只需二班，就完成1500公斤硫酸鋇的過濾與洗滌。每年不再有硫酸鋇損失，由于洗滌效率明顯提高，每年無離子水節省7200噸；工作時間從三班減至二班，操作工減少了五人，勞動生產率提高56.2%。該新過濾機從1979年一直連續用至1999年達二十年，直至企業轉產才停用。
高分子精密微孔過濾機還大量用于其他無機鹽超細粉體的過濾，如氫氧化鋯，氫氧化鐵，四氧化三鐵，鈦酸鋇等粉體的過濾與洗滌。進入二十一世紀以后，還大規模用于氫氧化鈦，氫氧化亞鎳，碳酸鎳，草酸鎳，氫氧化鈷，碳酸鈷，鈦酸鉀晶須等超細粉體的過濾，洗滌與壓干操作。這些無機鹽超細粉體的顆粒均相當細，下表列出這些粉體的“體積d50”與“個數d50”的數值。
粉體名稱 顆粒的d50值 | 碳酸鈷 | 氫氧化鈷 | 碳酸鎳 | 草酸鎳 | 鈦酸鉀 |
按體積分布d50（μm） | 1.63 | 1.71 | 1.67 | 1.85 | 1.79 |
按個數分布d50（μm） | 0.077 | 0.095 | 0.183 | 0.053 | 0.114 |
從上表中“體積d50”的數據看，幾乎尚未感到該粉體的粒度很細，但從“個數d50”發現，這幾類粉體中50%的顆粒數均屬納米級微粒。雖納米級微粒的數量很多，但用高分子精密過濾機也完全可將這些細微粒過濾下來。
經過三十多年無數試驗與工業應用，已充分證明，不管哪類物料，只要顆粒有一定硬度，無定形，其“體積d50”大于1微米，“個數d50”不小于0.050微米，這些超細粉體均可用“剛性高分子精密微孔過濾機”進行過濾，洗滌與壓干。按照處理量的大小與粉體顆粒的表面特性，可在一個密閉微孔過濾機內進行過濾，洗滌與壓干，也可在二至三個密閉裝置內分別進行過濾，洗滌與壓干。
（2） 液體精密澄清過濾：
三十多年來，高分子精密微孔過濾技術已大規模用于液體精密澄清過濾，其中不少屬于無機鹽生產，有原料液體的過濾，也有中間體液體與成品液的過濾。
化學反應前的原料液精密澄清過濾：已成功應用的有工業氯化鋇溶液，氯化鈣溶液，氯化鐵溶液，硫酸鋁溶液，硫酸銅溶液，工業純堿溶液，工業氫氧化鈉溶液，各種無機酸（硫酸，鹽酸，磷酸），硅酸鈉溶液等。不管哪一種原料液，通過一定規格的微孔過濾濾材，一定規格的過濾機與相應的過濾工藝，就可達到符合化學反應要求的液體澄清度。
在無機鹽生產上的原料液的澄清過濾中，應用規模最大的是氯堿生產上的鹽水過濾，尤其是二次鹽水的精密過濾，該鹽水的鹽濃度非常高，大于300g/l，水中除了相當細CaCO3微粒，還有極細的Mg（OH）2與SiO2微粒，這些微粒的“個數d50”都小于0.3微米，“體積d50”不超過1.5微米，二次鹽水原水濁度一般為10NTU左右，經過一定規格的高分子微孔濾材與一定規格的精密微孔過濾機，鹽水的濁度立即達到1NTU以下，一般可達到0.5NTU以下。目前國內已有幾十家氯堿企業正在大規模使用，最大規模的為每小時200米3以上。
另一重大應用的是工業碳酸鈉溶液的精密過濾。原液中固體微粒的“個數d50”只有0.15-0.17微米，“體積d50”只有1.2-1.3微米，原液濁度一般為20NTU左右?？筛鶕禾妓徕c濃度（10%至40%）采用合適規格的濾材，過濾機及合適的操作工藝，均可使濾液濁度達到0.5NTU以下。
用于中間體液體與成品液的精密澄清過濾的已有硫酸鎳溶液，藥用碳酸氫鈉溶液，食品用磷酸鈉溶液及磷酸溶液等。從工業磷酸鈉或工業磷酸制取食品級磷酸鈉或食品級磷酸溶液，必須去除各種不需要的雜質，往往要進行多次凈化過濾，每次只能去除少數幾種通過投加某些化學藥品而沉淀下來的雜質微粒。如為去除液體中殘留硫酸，需投加氯化鋇，使之形成硫酸鋇；為了去除液體中的鉛與砷，需投加Na2S，使之形成As2S3與PbS。硫酸鋇與As2S3非常細，硫酸鋇的“體積d50”只有1.15微米，“個數d50”只有0.15微米，As2S3的“體積d50”只有1.2微米，“個數d50”只有0.081微米。對這些微粒，采用其他任何過濾技術均非常困難，只有采用高分子精密微孔過濾才能很容易解決。
（三） 如何才能使高分子精密微孔過濾能成功應用：
幾十年開發發展的經驗與教訓表明，欲使該技術在某一生產領域成功應用，尤其對處理規模比較大，技術難度相當高的物料，必須把選用高分子精密微孔過濾機的整個過程作為一項工程項目認真對待，絕不能將其簡單地看作購幾臺通用設備（如板框壓濾機、離心機、壓縮機）那樣，一安裝就可輕而易舉地完成任務。
（1） 首先要對被過濾物料進行物性測定。如測定顆粒粒徑分布，顆粒濃度，顆粒的外形，顆粒的剛性，液體的粘度等，并初步估算需要的濾材精度規格；
（2） 進行濾材的精度規格的選型試驗與計算，決定最佳的精度規格；
（3） 在確定濾材精度規格的基礎上，對被過濾物料作過濾速度的小試驗，（如某些物料的處理規模大，或難度大，或以前從未作過試驗，最好進行生產現場的中試試驗），通過系列試驗，最好能歸納出其平均濾速隨時間變化的數學模型。由澄清過濾或濾餅過濾的數學模型確定設計的平均濾速值，并初步確定每一周期的過濾時間；
（4） 由設計的平均濾速，計算所需的過濾面積以及每一周期所形成的最大濾餅厚度值；
（5） 由過濾面積與濾餅層最大厚度，計算精密微孔過濾機的所有尺寸；
（6） 按設計要求進行高分子微孔濾材與精密微孔過濾機的制造；必須測定濾材的平均毛細孔徑，平均孔隙率，彈性模數與抗拉強度等參數；
（7） 必須認真選擇精密微孔過濾機的所有輔助裝置的型號與規格，如輸送泵，空壓機，儲氣罐等；
（8） 精密微孔過濾機及其所有輔助裝置在生產現場的安裝必須進行嚴格設計，使之與上下游其他裝置順利貫通，互相匹配，以確保高分子精密微孔過濾機本身能長期穩定運行。
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