關鍵詞：微米 亞微米 精密微孔過濾 濾餅洗滌
摘 要：本文敘述了微米與亞微米級粘細微粒的特點，目前過內外對這類物料進行過濾與洗滌的幾類裝置的概況。專門介紹了新型的精密微孔過濾機的主要特點及其用于這類物料過濾與洗滌的成功實例。
大量微米與亞微米級的高純度的微細粉體是通過化工生產制取的。在制取過程中必須進行過濾與洗滌，如各種分子篩，各種粉體催化劑、氧化鋁、氫氧化鋁、硫酸鋇、超細磁粉、超細碳酸鈣等等，都需過濾與洗滌，最后進行干燥。這里，過濾與洗滌是一步非常重要的化工操作。
一．物料特點：微米與亞微米級細微粉粒具有如下特點：
1、粒度細：一般均小于5μm，大多只有1μm左右，有的甚至只有0.5μm左右。一般濾布，濾紙與濾網等難以完全濾住。目前工業(yè)生產上普遍使用的板框壓濾機、管式過濾機、葉片式過濾機、離心過濾機、真空轉鼓式過濾機與真空帶式過濾機等等幾乎都用濾布或濾網作過濾材質，過濾時會有相當細顆粒穿漏，使收率明顯下降。
2、粘性大：許多細顆粒是親水性，其顆粒外表面有一層水化層，顆粒愈細，水化層相對愈厚。水化層的存在，使顆粒相互間產生粘性。因此顆粒愈細，粘性愈大。顆粒之間粘性大，顆粒與過濾材質之間的粘性也大。粘性大，不僅使過濾與洗滌阻力增大，也使濾餅從過濾材質上卸除的難度增加。
3、顆粒的水力位移大：當細顆粒的粒度不均勻，粗與細顆粒相差5μm以上時，細顆粒在水力推動下易在濾餅層的孔隙內沿濾液流動方向位移。移至過濾介質邊緣，甚至穿過過濾介質而流到濾液中。
細顆粒的上述三種特性使得其過濾與洗滌非常困難。沒有性能較優(yōu)異的過濾材質與過濾機，很難達到較滿意的過濾與洗滌目的。
二．目前國內外過濾與洗滌裝備的狀況：
目前國內外工業(yè)生產上能作細顆粒粉體過濾與洗滌的裝置有以下幾類：
1、 連續(xù)式：連續(xù)式過濾與洗滌裝置有真空帶式過濾、真空轉鼓過濾機、真空回轉葉片式過濾機、加壓回轉葉片式過濾機、臥式(或立式)連續(xù)沉降式螺旋離心機等。這些過濾與分離裝置均是連續(xù)操作，過濾與洗滌在機內一體完成。上述這些分離裝置的致命傷是分離效率不高，細顆粒難以完全濾住濾液較混濁。
2、 間隙式：間隙式過濾機有板框壓濾機（包括箱式壓濾機與皮膜擠壓壓濾機）管式過濾機、葉片式過濾、離心式過濾（如三足式離心機、刮刀式離心機等）。這些間隙式過濾機可以將過濾與洗滌在一機內完成：有的只有過濾功能，洗滌功能另由機外—攪拌缸執(zhí)行。整個過濾與洗滌操作作采用“過濾——打漿洗滌——過濾——打漿洗滌”等多次重復操作。這種方式不僅麻煩，粉體物料易受外來污染，也易損失。
過濾機內洗滌就是“靜止頂水洗滌”。板框壓濾機（包括箱式壓濾機與皮膜擠壓壓濾機）一般不適宜這種洗滌方式，因為濾餅往往塞滿所有空間。所有濾層洗滌不均勻。欲使濾框內均能均勻被洗滌，需要消耗大量洗滌水。洗滌時間成幾倍延長。
目前幾乎所有間隙式過濾機均用濾布，“穿漏”現象極為普遍。
三．微孔精密過濾機的過濾與洗滌：
采用微孔精密過濾機進行微米與亞微米級細微粉料漿的過濾與洗滌是我們于二十五年前就開始是進行研制與開發(fā)的任務。微孔精密過濾機是采用剛性微孔PE管或微孔PA管的“洪利牌”的微孔精密過濾機。這類過濾機的底部均有氣動或液動開啟的大排渣底蓋。可以順利地從過濾機內排出大體積的較干的粘細濾餅。
“洪利牌”的微孔精密過濾機具有如下特點：
1、 過濾效率高：如濾液是水或水溶液(粘度與水接近)，0.5μm微粒幾乎可100%被濾住。
2、 濾餅洗滌效率高：“洪利牌”的精密微孔過濾機內，微孔過濾管之間有相當的間距，同板框壓濾機比較，過濾機內各處濾餅都易較均勻的被洗滌，其洗滌效率比板框壓濾機高，洗滌時間短，洗滌水消耗量較少。
3、 卸除濾餅簡易輕便，采用0.6Mpa的氣體快速反吹法，就可以將粘細微粒的濾餅很輕便地從微孔管的外壁脫離，通過氣缸打開的快開底蓋，落到微孔過濾機的外部。卸除濾餅的過濾比板框壓濾機，三足式離心機等手動過濾機輕便，不需繁重體力勞動，生產環(huán)境很干凈。
4、 化學性能特別優(yōu)異：剛性的微孔過濾管耐各種酸、堿、各種化學溶液及70℃以下絕大部分有機溶劑。
5、 微孔過濾管使用壽命長：利用簡單方便的“水——氣混合流快速反吹法”就可對微孔過濾管進行物理再生，再生效率很高，此外，高分子微孔過濾管的機械性能很好，尤其抗沖擊性能很優(yōu)異。因此微孔過濾管的使用壽命很長，至少可應用一至二年，甚至更長。
精密微孔過濾機是采用機內靜止頂水法進行洗滌。洗滌水用量要比多次重復的“過濾——打漿”法多。這是本技術的第一不足之處，但是該缺點可用下述辦法克服，即將上批物料后半期的洗滌水作為下一批物料的前期洗滌水（這稱為“洗滌水套用法”），就可大幅度減少洗滌水用量，可以做到頂水法的洗滌水用量同打漿法相差無幾。
精密微孔過濾機目前是利用氣體正吹法脫水。其濾餅的干度比皮膜擠壓的壓濾機與三足式離心機低（這兩種過濾機的濾餅很干，且也較硬，如果用于機外打漿，這類濾餅很難被分散得很好，因而洗滌效果必然較差，這類過濾作為最后脫水較為適宜）。這是精密微孔過濾機的第二個不足。如果用戶有廢熱水，可利用這種廢熱水將正吹空氣加熱至60-80左右℃，那么正吹后濾餅的干度就可大幅度提高。氣體正吹脫水后的濾餅的孔隙率較大，作進一步干燥時，非常有利（如果是皮膜擠壓或三足式離心機脫水，由于濾餅很硬，干燥前往往需要造粒等工序）。
四．應用實例：
1、上海**有色金屬公司的氫氧化鉭與氫氧化鈮的過濾與洗滌：
氫氧化鉭與氫氧化鈮的微粒很細，0.5—2μm占90%以上，需用氨水洗去氟離子。原生產采用SS—800型三足式離心機四臺，離心機內用兩層綸布與一層帆布作過濾材質，由于微粒很細，離心過濾與洗滌時仍有大量細微粒穿濾。采用機外打漿洗滌，共需四次打漿洗滌，5次離心過濾。
1973年廠方改用我們開發(fā)的PGL型微孔精密過濾機二臺(每臺4.5m2)(后改用PGL型10m2一臺)，采用新的過濾機，顯現以下幾大優(yōu)越性：
1) 完全解決了微粒穿濾這一致命傷；
2) 采用機內頂洗滌，過濾與洗滌在一機內，不需將濾餅來回人工轉移，使產品不受外界污染；
3) 全部密閉操作，氨氣不外逸，解決了生產車間勞動保護問題。
氫氧化鉭與氫氧化鈮原料漿固體濃度為100克/升，過濾溫度為40~50℃。采用PGL—4.5 m2精密微孔過濾機，操作參數如下：
每批濾餅重量：約90公斤
過濾時間：20~30分鐘
過濾壓力：0.05~0.2Mpa
洗滌時間：5~6小時
洗滌壓力：0.15~0.18Mpa
吹干空氣壓力：0.1~0.2 Mpa
吹干時間：15分鐘
濾餅干度：35%~40%
反吹空氣壓力：0.6Mpa
每次反吹卸除濾餅后，微孔過濾管不需沖洗，立即開始第二次過濾，連續(xù)過濾200批，過濾速率沒有什么下降。
下表給出二種處理技術的對比數據。
*這套裝置于1973年正式投入使用，1975年鑒定。一直用到八十年代，直至車間無鉭、鈮原料，車間改產后才開始停用。
原料設備 | 改造后設備 | |
三足式離心機 | 精密微孔過濾機 | |
操作方式 | 離心分離—(攪拌打漿—離心分離)4次—出濾餅 | 壓濾—洗滌—吹干—出濾餅 |
設 備 狀 況 | 1)SS-800三足式離心機4臺(每臺4.5千瓦) 2)800立升攪拌洗滌缸二臺(每臺2.8千瓦) 3)W-7型真空泵2臺(每臺7.5千瓦) 4)氨水離心泵1臺(每臺4.5千瓦) 5)φ1.2米水平真吸濾器2臺 6)1000立升沉降桶6只(每臺1.7千瓦) 7)回收液離心泵1臺(每臺2.2千瓦) | 1)PGL精密微孔機(4.5 m2)2臺 2)氨水離心泵1臺(每臺4.5千瓦) 3)料漿泵1臺(每臺2.2千瓦) 4)空氣壓縮機1臺(每臺7.5千瓦) |
操作狀況 | 操作麻煩，勞動強度高，生產條件差(車間充滿氨氣) | 操作簡單，勞動強度低，生產條件好 |
電力消耗 | 444度/天 | 102度/天 |
操作人員 | 5人 | 3人 |
占地面積 | 100m2 | 40m2 |
濾材消耗 | 年耗各種濾布200公尺 | 微孔管可連續(xù)使用二年 |
濾液質量 | 很渾濁，收率低 | 濾液清，基本無損失 |
洗滌氨水 耗量 | 2m2/批 | 5m2/批(其他2.5~3 m2可作下一批用) |
2、 上海**感膠膠片廠的硫酸鋇超細粉粒的過濾與洗滌：
硫酸鋇非常細，小于0.5-0.6μm的微粒超過60%，該廠原來采用2臺20m2的板框壓濾機進行過濾與機內頂水洗滌 （洗去硫酸鋇粉體中的氯離子），三班操作，每天需生產1500公斤的鋇漿供涂布。這種生產方式的三大弊病是：
1)用濾布過濾，細顆粒大量穿濾濾液渾如牛奶，每年損失硫酸鋇60多噸。
2)用板框壓濾機內靜止頂水洗滌，洗滌效果差，洗滌時間長，洗滌水用量大。洗滌常來不及，以至鋇漿常供應不上，滿足不了涂布需要。
硫酸鋇的過濾與洗滌已成為膠片生產上的薄弱環(huán)節(jié)。為改變這一落后面貌，經過一系列實驗，于1979年采用如上海**金屬公司的PGL型精密微孔過濾機2臺，每臺過濾面積10 m2。從1978年正式投產，連續(xù)用到1996年，前后長達十八年之久。與原板框壓濾機相比，具有如下效果：
① 過濾效率高：細顆粒不穿濾，每年多回收60噸硫酸鋇；
② 洗滌效果高，每年節(jié)約洗滌用無離子水7200噸；
③ 由于洗滌時間明顯縮短，產量可增加33%，原來三班的1500公斤鋇漿產量，現在只要二班就可以完成。
④ 精密微孔過濾為機械化操作，不需板框壓濾機那樣繁重體力勞動，節(jié)省勞動力5人，提高勞動生產率56.2%。
3、**石油三廠催化劑廠的氫氧化鋁的過濾與洗滌：
作為氧化鋁前驅的氫氧化鋁非常細，大多數在1μm左右。原來廠方采用濾布板框壓濾機，平均收率只有65%左右。
傳統(tǒng)的洗滌方式是板框壓濾機對外打漿洗滌，需進行5次壓濾與打漿操作。該廠原來采用12臺50 m2的板框壓濾機，12臺不銹鋼打漿缸。
90年初，該廠改用PGK-45型精密微孔過濾機6臺(每臺過濾面積45m2)年產500噸氫氧化鋁干粉，使用后取得如下效果：
1) 過濾收率穩(wěn)定在95%以上，比板框壓濾機提高30%以上。
2) 機械化程度高，實現“過濾——洗滌——自動卸渣——反吹再生”一體化，不需人工繁重體力勞動，勞動力減少40%。
3) 由于在機內靜止頂水洗滌，不需在機外打漿，省去大批輔助裝置(只需50 m2的水配制缸與水回收缸各一臺，省去12臺不銹鋼攪拌打漿缸)。投資費與動力費明顯下降。
4) 由于過濾機臺數只有原來1/2，原來是臥式，而精密微孔過濾機是立式，輔助裝置又省去10臺，因此占地面積大副減少，不到原來的1/2。
5) 板框壓濾機每年消耗大量濾布，而微孔過濾管可用簡易的反吹法再生，可連續(xù)使用兩年以上。
4、除了上述三家企業(yè)長期成功應用外，還有如下一系列企業(yè)成功應用：
1) 上海**化工廠于1986年成功用于鋁硅鎂催化劑的過濾與洗滌。該催化劑極細，基本只有0.3—0.5μm，其他過濾材質無法使用。原來用三臺PGL—20 m2精密微孔過濾機，經二年多使用，由于液壓系統(tǒng)不可靠，后改為一臺PGK—50 m2精密微孔過濾機，一直用到現在，前后已使用11年多；
2) 河南**催化劑廠1992年用于某石油催化劑過濾與洗滌；
3) 北京**廠于1993年用于超細磁粉的過濾與洗滌，1998年湖北也用于同一產品的過濾與洗滌；
4) 福建**廠于1999年用于化肥催化劑的過濾與洗滌。
五．結論：
精密微孔過濾機是一種過濾效率高，洗滌效率高，自動卸渣效率高，反吹再生效率高，機械化程度高，耐腐蝕性能優(yōu)異的高效精密過濾與洗滌裝置，完全適宜微米級與亞微米級的超細粉體后處理的過濾與洗滌。其某些不足之處(如洗滌水用量與濾餅干度)可用一定簡單措施加以克服，使之更加完善地滿足高效低耗要求。
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